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        2022藥典 | 薏苡仁中甘油三油酸酯的測定

        發布時間:2022-6-17 14:44:59    點擊數:204次

        2022藥典 | 薏苡仁中甘油三油酸酯的

        文章來源于:島津實驗器材公眾號


        薏苡仁中甘油三油酸酯的測定


        摘要

        本文建立了薏苡仁中甘油三油酸酯的HPLC測定方法。結果表明,按照2020版《中國藥典》中色譜條件,采用色譜柱ShimNex CS C18分析薏苡仁中甘油三油酸酯,甘油三油酸酯的峰形對稱,理論塔板數大于5000,且與相鄰雜質峰能達到基線分離,滿足《中國藥典》要求。此方法可為薏苡仁中甘油三油酸酯的檢測提供參考。


        #01

        實驗部分




        1.1   實驗儀器及耗材

        色譜柱:

        ShimNex CS C18

        (5 μm,4.6×250 mm; P/N:380-01230-01);

        SHIMSEN Disc針式過濾器(P/N:380-00341);

        LC/MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N;227-34001-01)

        SHIMSEN Pipet移液槍:

        SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04)

        SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)

        1.2 對照品溶液的制備

        取甘油三油酸酯對照品適量,精密稱定,加流動相制成每1ml含0.14mg的溶液,即得。

        1.3 供試品溶液的制備

        取本品粉末(過三號篩)約0.6g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入流動相50ml,稱定重量,浸泡2小時,超聲處理(功率300W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用流動相補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

        1.4 分析條件

        柱溫:30℃

        檢測器:蒸發光散射檢測器

        流速:1.0 mL/min

        進樣量:10 μL

        流動相:乙腈-二氯甲烷(65∶35)為流動相


        #02

        結果及討論




        2.1 色譜圖

        按照上述色譜條件(1.4)進行采集,對照品溶液和供試品色譜圖如下:

        對照品溶液:



        #03

        結論




        按照2020版《中國藥典》中色譜條件,建立了薏苡仁中甘油三油酸酯的HPLC測定方法。結果表明,采用色譜柱ShimNex CS C18分析薏苡仁中甘油三油酸酯, 理論塔板數大于5000,且與相鄰雜質峰能達到基線分離,滿足《中國藥典》要求。此方法可為薏苡仁中甘油三油酸酯的檢測提供參考。



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