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        2020藥典|枸杞中甜菜堿的測定

        發布時間:2022-6-24 14:19:02    點擊數:162次

        2020藥典|枸杞中甜菜堿的測定

        文章來源于: 島津試驗器材公眾號

        中國藥典



        枸杞中甜菜堿的測定


        摘要

        本文建立了枸杞中甜菜堿的 HPLC 測定方法。結果表明,按照 2020 版《中國藥典》中色譜條件, 采用色譜柱 ShimNex S-NH2-TMG 分析枸杞中甜菜堿,甜菜堿峰形對稱,理論塔板數大于 3000,滿足《中國藥典》要求。此方法可為枸杞中甜菜堿的檢測提供參考。

        01

        實驗部分

        1.1 實驗儀器及耗材

        Shimadzu LC-40D 高效液相色譜儀;

        色譜柱:ShimNex S-NH2-TMG

        ( 5 μm, 4.6×250 mm; 

        P/N:380-01247-03);

        SHIMSEN Styra AL-B 堿性氧化鋁小柱

        ( 2 g / 12 mL;P/N:380-00866-03)

        SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器

        (P/N:380-00341-05); 

        LC/MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial

        (P/N:227-34001-01);

        SHIMSEN Pipet 移液槍:

        SHIMSEN Pipet PMII-10

        (P/N:380-00751-02);

        SHIMSEN Pipet PMII-100

        (P/N:380-00751-04);

        SHIMSEN Pipet PMII-1000

        (P/N:380-00751-06)


        1.2 對照品溶液的制備

        取甜菜堿對照品適量,精密稱定,加水制成每 1 mL 含 0.17 mg 的溶液,即得。


        1.3    供試品溶液的制備

        取本品粉碎,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液2mL, 置堿性氧化鋁固相萃取小柱(2g)上,用乙醇30mL 洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加水溶解,轉移至2mL 量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。


        1.4    分析條件

        色譜柱:ShimNex S-NH2-TMG

        ( 5 μm, 4.6×250 mm; 

        P/N:380-01247-03)

        柱溫:40 ℃

        檢測波長:195 nm

        流速:1.0mL/min

        進樣量:10 μL

        流動相:乙腈:水=85:15

        02

        實驗結果

        按照上述色譜條件(1.4)進行采集, 對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:




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