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2020藥典|枸杞中甜菜堿的測定
文章來源于: 島津試驗器材公眾號
中國藥典
枸杞中甜菜堿的測定
摘要
本文建立了枸杞中甜菜堿的 HPLC 測定方法。結果表明,按照 2020 版《中國藥典》中色譜條件, 采用色譜柱 ShimNex S-NH2-TMG 分析枸杞中甜菜堿,甜菜堿峰形對稱,理論塔板數大于 3000,滿足《中國藥典》要求。此方法可為枸杞中甜菜堿的檢測提供參考。
01
實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu LC-40D 高效液相色譜儀;
色譜柱:ShimNex S-NH2-TMG
( 5 μm, 4.6×250 mm;
P/N:380-01247-03);
SHIMSEN Styra AL-B 堿性氧化鋁小柱
( 2 g / 12 mL;P/N:380-00866-03)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器
(P/N:380-00341-05);
LC/MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial
(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液槍:
SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)
1.2 對照品溶液的制備
取甜菜堿對照品適量,精密稱定,加水制成每 1 mL 含 0.17 mg 的溶液,即得。
1.3 供試品溶液的制備
取本品粉碎,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液2mL, 置堿性氧化鋁固相萃取小柱(2g)上,用乙醇30mL 洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加水溶解,轉移至2mL 量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
1.4 分析條件
色譜柱:ShimNex S-NH2-TMG
( 5 μm, 4.6×250 mm;
P/N:380-01247-03)
柱溫:40 ℃
檢測波長:195 nm
流速:1.0mL/min
進樣量:10 μL
流動相:乙腈:水=85:15
02
實驗結果
按照上述色譜條件(1.4)進行采集, 對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下: