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        2020藥典|血塞通片中三七總皂苷的測定

        發布時間:2022-7-1 8:49:47    點擊數:157次

        2020藥典|血塞通片中三七總皂苷的測定


        文章來源于: 島津試驗器材公眾號

        血塞通片中三七總皂苷的測定

        本文建立了血塞通片中三七總皂苷測定的 HPLC 測定方法。參照 2020 版《中國藥典》色譜條件, 采用色譜柱 ShimNex UP C18 分析血塞通片中三七總皂苷,結果顯示,三七皂苷 R1、人參皂苷 Rg1、人參皂苷 Re、人參皂苷 Rb1、人參皂苷 Rd 峰形對稱,人參皂苷 Rg1 與人參皂苷 Re 峰的分離度大于 1. 5,理論板數按人參皂苷 Rg1 峰計算大于 6000,三七皂苷 R1、人參皂苷 Rg1、人參皂苷 Re、人參皂苷 Rb1、人參皂苷 Rd 與相鄰雜質峰基線分離,滿足《中國藥典》要求。此方法可為血塞通片中三七總皂苷的檢測提供參考。


        1. 實驗部分


        1.1 實驗儀器及耗材

        Shimadzu LC-20AD 高效液相色譜儀;

        色譜柱:ShimNex UP C18

        ( 5 μm,4.6×250 mm;

        P/N:380-01231-49);

        SHIMSEN Disc Hydrophilic PTFE,

        13 mm, 0.22 μm  100/box

        ( P/N:380-00341);

        LC-MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial

        ( P/N:227-34001-01);

        SHIMSEN Pipet 移液槍:

        SHIMSEN Pipet PMII-10

        ( P/N:380-00751-02);

        SHIMSEN Pipet PMII-100

        ( P/N:380-00751-04);

        SHIMSEN Pipet PMII-1000

        ( P/N:380-00751-06)


        1.2 對照提取物溶液的制備

        取三七總皂苷對照提取物(已標示三七皂苷 R1、人參皂苷 Rg1、人參皂苷 Re、人參皂苷 Rb1 和人參皂苷 Rd 的含量)適量,精密稱定,加 70%甲醇溶解并稀釋制成每1mL含2.5 mg 的溶液,即得。


        1.3 供試品溶液的制備

        取本品 20 片,除去包衣,精密稱定,研細,混勻,精密稱取適量(約相當于含三七總皂苷 25mg), 置具塞錐形瓶中,精密加入 70% 甲醇 10 mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率 250 W,頻率 33 kHz)10 分鐘,取出,放冷,再稱定重量,用 70%甲醇補足減失的重量,搖勻,

        濾過,取續濾液,即得。


        1.4 分析條件

        色譜柱:

        ShimNex UP C18

        (5 μm,4.6×250 mm;

        P/N:380-01231-49)

        柱溫:25 ℃

        檢測波長:203 nm

        流速:1.5 mL/min

        進樣量:10 μL

        流動相:A:水   B:乙腈

        梯度程序如下:



        2. 實驗結果

        按照上述色譜條件(1.4)進行采集, 對照提取物溶液和供試品溶液色譜圖如下:

        • 對照提取物溶液


        供試品溶液


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