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        特色方案|植物油中18種多環芳烴的測定

        發布時間:2022-7-29 9:55:52    點擊數:115次

        特色方案|植物油中18種多環芳烴的測定

        文章來源于:島津實驗器材公眾號

        植物油中18種多環芳烴的測定


        摘要:建立了植物油中 18 種多環芳烴的測定方法。采用島津 SHIMSEN Styra FL-PR 產品對植物油樣品進行凈化,同時采用島津 SH-I-35Sil MS 色譜柱進行分離,島津氣相色譜-質譜聯用儀 GCMS-TQ8050 檢測分析。對空白樣品 50.0 μg/kg 濃度加標后,按照上述前處理方法處理后上機,平行 3 份樣品考察回收率和 RSD, 結果顯示,50.0 μg/kg 加標濃度的加標回收率為 73.22%-97.70%,RSD 為 0.52%-10.04%,回收率高,重現性好。該方法適用于植物油中 18 種多環芳烴的測定。

        1.實驗部分

        1.1 實驗儀器及耗材

        儀器配置:

        島津 GCMS-TQ8050 氣相色譜-質譜聯用儀;

        色譜柱:

        SH-I-35Sil MS 

        (30m*0.25mm*0.25μm;

        P/N:227-36051-02);

        固相萃取小柱:

        SHIMSEN Styra FL-PR 500mg/3mL

        (P/N:380-00862-02);

        SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器

        (P/N: 380-00341-05);

        GC-MS 認證樣品瓶LabTotal Vial

        (P/N:227-34002-01);

        SHIMSEN Pipet 移液槍:

        SHIMSEN Pipet PMII-10

        (P/N:380-00751-02);

        SHIMSEN Pipet PMII-100

        (P/N:380-00751-04);

        SHIMSEN Pipet PMII-1000

        (P/N:380-00751-06);


        1.2   分析條件

        1.2.1   色譜條件:

        毛細管柱:

        SH-I-35Sil MS毛細管柱(30m* 0.25mm *0.25μm)

        程序升溫:初始溫度50℃保持2min,以10℃/min升溫到200℃,再以5℃/min 升溫到 310℃,保持10 min;

        進樣口溫度:300℃ 

        進樣量:1μL

        進樣方式:不分流進樣恒線速度:36.3 cm/sec

        高壓進樣:250kPa(1 min)

        1.2.2   質譜條件:

        電離模式:電子轟擊電離(EI);

        離子源溫度:230 ℃

        接口溫度:300 ℃ 

        溶劑延遲:3 min

        數據采集模式:SIM

        檢測器電壓:調諧電壓+0.3kv

        18 種多環芳烴化合物信息如下:

        1.3  樣品前處理

        1.3.1   樣品提取

        稱取2g樣品,加入20mL乙腈,振搖1min,超聲提取 20 min,4500rpm離心5 min,取出上清液,下層繼續加入20mL乙腈,按上述方法重復提取 2 次,合并 3 次上清液,35℃減壓蒸至近干,加 5mL正己烷混勻,待凈化。

        1.3.2 樣品凈化

        SHIMSEN Styra FL-PR 500 mg/3 mL

        5mL二氯甲烷,10 mL 正己烷活化,棄去流出液;待凈化液上樣,收集流出液;5mL正己烷分2次洗滌濃縮瓶,洗液全部移入柱內,收集流出液;8mL二氯甲烷-正己烷(1:1)洗脫,收集流出液;將收集的收集液于35℃下減壓蒸至約 0.5 mL,加入正己烷定容至1mL,過 0.22μm 有機濾膜,供 GC-MS 分析。

        2.結果及討論

        2.1 標準品的SIM 色譜圖

        2.2 植物油中 18 種多環芳烴的 GC-MS 檢測添加回收結果

        將植物油空白樣品進行50.0μg/kg濃度加標后,按照上述前處理方法處理后上機,平行3份樣品考察回收率和RSD,具體結果如下:

        50.0μg/kg加標濃度的加標回收率為73.22%-97.70%,RSD為0.52%-10.04%,回收率高,重現性好

        3. 結論

        綜上,建立了植物油中18種多環芳烴的測定方法。采用島津SHIMSEN Styra FL-PR產品對植物油樣品進行凈化,同時采用島津SH-I-35Sil MS 色譜柱進行分離,島津氣相色譜-質譜聯用儀 GCMS-TQ8050 檢測分析。對空白樣品 50.0 μg/kg 濃度加標后,按照上述前處理方法處理后上機,平行3份樣品考察回收率和RSD,結果顯示,50.0μg/kg加標濃度的加標回收率為73.22%-97.70%,RSD為0.52%-10.04%,回收率高,重現性好。該方法適用于植物油中 18 種多環芳烴的測定。


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