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        特色方案|化妝品中15種喹諾酮類藥物的測定

        發布時間:2022-8-4 15:49:56    點擊數:153次

        特色方案|化妝品中15種喹諾酮類藥物的測定

        文章來源于: 島津試驗器材公眾號

        化妝品中15種喹諾酮類藥物的測定

        喹諾酮類化合物,是人工合成的含4-喹諾酮基本結構的抗菌藥,對革蘭陰性菌有殺菌作用。為提高化妝品的功效,一些不法廠商可能會在化妝品中添加抗生素。然而,長期濫用抗生素不僅會導致皮膚萎縮、皮炎、色素沉積等皮膚問題,還會使細菌產生耐藥,危害人類健康。本方法適用于化妝品中15種喹諾酮類藥物的測定中的前處理步驟。

        1.提取

        1.1 溶液類

        取樣品0.5 g,加入5 mL水,渦旋混合1 min,待凈化。


        1.2 乳液、果凍狀樣品

        取樣品0.5 g,加入10 mL 2%甲酸乙腈,振蕩2 min,于6000 rpm下離心2 min,收集上清液,取5.0 mL上清液,待凈化。


        1.3 BB霜、洗面奶等膏霜類樣品

        (1)取樣品0.5 g,加入2 mL水,振蕩搖勻;

        (2)加入10 mL 2%甲酸乙腈,振蕩30 s;加4.0 g氯化鈉,振蕩2 min;于6000 rpm下離心2 min,收集上清液于20 mL具塞刻度試管中;

        (3)向下層殘渣中再次加入10 mL 2%甲酸乙腈,按上述方法重復提取一次,合并2次上清液,用2%甲酸乙腈定容至20 mL,混勻,取10 mL上清液,待凈化。

        2.凈化

        2.1 溶液類

        (1)活化:依次向柱中加入5 mL 乙醇、5 mL 水,棄去流出液;

        (2)上樣:將待凈化液加入柱中,棄去流出液;

        (3)淋洗:依次向柱中加入5 mL水、5 mL乙醇,棄去流出液;

        (4)洗脫:向柱中加入10 mL 20%氨水乙醇,收集流出液;

        (5)重新溶解:向流出液中加入10 mL乙醇,混勻,于40 ℃減壓濃縮至干,用初始流動相定容至1 mL,混勻,經0.22μm微孔濾膜,待檢測。同方法制備基質匹配標準溶液。


        2.2 乳液、果凍狀樣品

        (1)活化:向柱中加入5 mL 乙醇,棄去流出液;

        (2)上樣:將待凈化液加入柱中,棄去流出液;

        (3)淋洗:向柱中加入10 mL乙醇,棄去流出液;

        (4)洗脫:向柱中加入10 mL 20%氨水乙醇,收集流出液;

        (5)重新溶解:向流出液中加入10 mL乙醇,混勻,于40 ℃減壓濃縮至干,用初始流動相定容至1 mL,混勻,經0.22μm微孔濾膜,待檢測。同方法制備基質匹配標準溶液。


        2.3 BB霜、洗面奶等膏霜類樣品

        (1)活化:向柱中加入5 mL 乙醇,棄去流出液;

        (2)上樣:將待凈化液加入柱中,棄去流出液;

        (3)淋洗:向柱中加入10 mL乙醇,棄去流出液;

        (4)洗脫:向柱中加入10 mL 20%氨水乙醇,收集流出液;

        (5)重新溶解:向流出液中加入10 mL乙醇,混勻,于40 ℃減壓濃縮至干,用初始流動相定容至1 mL,混勻,經0.22μm微孔濾膜,待檢測。同方法制備基質匹配標準溶液。

        附:參考方法

        一、分析條件

        1. 色譜條件

        色譜柱:Shim-pack Scepter C18-120,

        2.1×100 mm,3 μm(貨號:227-31014-05)

        流 速:0.3 mL/min

        進樣量:5 μL

        柱 溫:35 ℃

        流動相: 

        A:0.1%甲酸水 B:乙腈,梯度設置請見下表

        2. 質譜條件

        電離模式:ESI

        掃描方式:正離子掃描

        檢測方式:多反應監測

        電噴霧電壓:5500 V

        霧化氣壓力:50 psi

        輔助氣壓力:50 psi

        氣簾氣壓力:20 psi

        離子源溫度:500 ℃

        定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

        二、實驗結果

        1、添加回收結果(添加濃度10 μg/kg)



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