單顆粒ICP-MS解鎖碳-13 | 助力微塑料表征

發布時間：2022-8-19 14:19:27 點擊數：157次

環境微塑料污染是一項備受關注的全球污染問題。隨著塑料產品的大量使用，塑料進入環境并分解成微塑料，已有報道在海水、飲用水、土壤、空氣和食物鏈中被發現，對人類和生物的健康造成潛在的威脅。然而，現階段缺少檢測和定量的可靠方法去評估微塑料在環境和食物鏈中的暴露水平，故對微塑料的風險認知仍很缺乏。

微塑料是含碳有機物顆粒，SP-ICP-MS有望成為檢測微塑料的篩選工具。那么SP-ICP-MS檢測微塑料如何克服高碳背景影響？大顆粒微塑料傳輸效率如何改善？實際樣品中微塑料檢測準確度如何？

SP-ICP-MS測定微塑料的挑戰

ICP-MS很少用于分析C元素，因為碳元素電離電位高（11.3eV），并且存在用于產生等離子體的氬氣（主要以CO₂的形式作為雜質）和試劑（包括酸和水）中，因此碳元素存在極高背景，從而導致分析檢出限高。

如果碳元素的背景信號值（cps，counts per second）固定，這個背景的絕對計數（counts）就可以由SP-ICP-MS的駐留時間（dwell time）決定。因此，只要使用非常短的駐留時間，即可大大減少背景噪音，得到較低水平計數的背景絕對值。

NexION^® ICP-MS軟件Syngisitx?中的納米應用模塊，能使用微秒駐留時間，將實時單顆粒采集與快速數據處理結合，用于常規分析。因為塑料顆粒的尺寸相對較大， 100-200μs的駐留時間可獲得最佳檢出限。C12和C13的背景均大大降低，但C13的背景更低，因此選擇C13用于這項工作。在200μs駐留時間下獲得的C13的平均背景少于50個計數，選擇200μs駐留時間是準確度和檢出限之間的最佳選擇。

圖1 SP-ICP-MS駐留時間200μs時獲得的C13背景

微塑料的高效傳輸

對于液體，常規進樣系統（即配有旋流霧化室的同心氣動霧化器）的傳輸效率約為2%，其中霧化室旨在防止約4μm及更大的液滴到達等離子體。大多數SP-ICP-MS工作都集中在納米級顆粒（通常小于100nm）上，使用傳統進樣系統，向等離子體的傳輸效率約為10%，較小顆粒通過霧化室的效率高于較大液滴。然而，典型的微塑料顆粒在微米級范圍內，常規的霧化室會限制其到達等離子體。

利用單細胞ICP-MS（SC-ICP-MS）Asperon?霧化室，解決了常規旋流霧化室限制微米級別微塑料到達等離子體的問題。Asperon是一種獨特的線性通路霧化室，其中與霧化室壁相切的鞘流減少了細胞與壁的撞擊次數，霧化室內的層流將更多細胞帶到等離子體。因此，對于微米級顆粒，Asperon霧化室的輸送效率通常約為30%，是分析微米級微塑料顆粒的理想選擇。

圖2 Asperon?霧化室

實際樣品微塑料檢測準確度

選用標稱粒徑2.2μm聚苯乙烯微球，獲取其典型粒子事件分布和相應粒度分布。粒子事件分布清楚顯示可以檢出2.2μm顆粒，粒度分布的中心為標稱尺寸，證明了檢測準確度。

圖3 SP-ICP-MS測定2.2μm聚苯乙烯微球的結果

實驗考察了三份不同塑料茶包，首先去除內容物，清洗并干燥，然后使用超純水在100°C下加熱5分鐘，模擬泡茶過程。在所有樣品中發現了雜質含碳顆粒，微粒數量和尺寸大致相同。茶包中，微粒最可能來自浸出或源自茶包本身的分解。

表1 塑料茶包中的含碳顆粒結果

結論

通過監測C13的信號，使用NexION系統的SP-ICP-MS可以成功用作微塑料測定的篩選工具或補充技術。借助NexION系統的駐留時間速度的優勢，C13背景得以大大降低，從而可以準確測量微塑料顆粒。SP-ICP-MS在短時間內能提供粒度分布和顆粒濃度的更多信息。由于任何含碳微粒都會產生碳信號，因此測定微塑料顆粒時使用SP-ICP-MS獲得的信號無法明確是與微塑料相關聯。為了測定微粒是否為塑料，需要采用額外技術。將SP-ICP-MS與可鑒別微塑料成分的技術（如ATR-FT-IR）相結合，可以獲得有關微塑料的更全面信息。

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