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        特色方案|蜂蜜和蜂王漿中氟胺氰菊酯殘留量的測定

        發布時間:2022-8-19 14:28:31    點擊數:145次

        特色方案|蜂蜜和蜂王漿中氟胺氰菊酯殘留量的測定

        文章來源于: 島津試驗器材公眾號


        蜂蜜和蜂王漿中

        氟胺氰菊酯殘留量的測定


        蜂蜜是由蜜蜂采集植物蜜腺的分泌液后再經發酵而成的黃白色黏稠液體。蜂蜜的主要成分有葡萄糖和果糖,不僅可用作日常飲品,而且具有獨特的藥用價值[1]。蜂王漿是蜜蜂巢中培育幼蟲的青年工蜂咽頭腺的分泌物,含有自然界獨有的10-HAD,具有一定的促腎上腺皮質激素分泌的作用。由于蜂蜜源自不同的植物,因此農藥的施用可能間接造成蜂蜜和蜂王漿的污染,是一種潛在的食品安全威脅。NY/T 1243-2006《蜂蜜中農藥殘留限量(一)》中規定了蜂蜜中氟胺氰菊酯的最大殘留量(MRL)為50 ug/kg[2]。本方法適用于蜂蜜和蜂王漿中氟胺氰菊酯殘留量的測定中的前處理步驟。

        1.提取


        (1)取蜂蜜5.0 g(蜂王漿2.0 g)于50 mL離心管中,加10 mL水,渦旋混合1 min,充分溶解。向離心管中加20 mL乙腈,渦旋混勻3 min,加入SHIMSEN QuEChERS提取鹽包(貨號:380-00148),振蕩1 min,于6000 rpm離心2 min,收集上清液;

        (2)向離心管中的下層殘渣中加20 mL乙腈,按步驟(1)重復提取一次,合并兩次上清液;

        (3)將上清液于40 ℃水浴中減壓蒸干,加3 mL正己烷再溶解,待凈化。

        2、凈化

        SHIMSEN Styra FL-PR

        1000 mg / 6 mL

        貨號:3

        (1)活化:依次向柱中加入5 mL 5% 乙酸乙酯正己烷溶液、5 mL正己烷,棄去流出液;

        (2)上樣:將待凈化液加入柱中,棄去流出液;

        (3)淋洗:加入3 mL正己烷,棄去流出液;

        (4)洗脫:向柱中加入10 mL 5% 乙酸乙酯正己烷溶液,收集流出液;

        (5)重新溶解:于40 ℃氮吹至近干,用正己烷定容至1 mL,待檢測。

        附:參考方法

        一、分析條件

        1、色譜條件

        色譜柱:

        SH-I-1MS Cap. Column,

        0.25mm×0.25μm×30m

        (貨號:221-75923-30)

        進樣口溫度:280 ℃

        升溫程序:初始溫度80℃,保持1min,以30℃/min升溫至200℃,保持1min,再以10℃/min升溫至280℃,保持6min。

        載氣:氮氣

        柱流速:1.0mL/min

        進樣方式:不分流進樣

        進樣量:1.0μL

        ECD:300℃

        二、實驗結果

        1、添加回收結果

        2. 添加水平為5μg/kg的蜂蜜中氟胺氰菊酯的氣相色譖圖



        3. 添加水平為10μg/kg的蜂王漿中氟胺氰菊酯的氣相色譖圖

        參考文獻

        [1] 百度百科

        [2] NY/T 1243-2006《蜂蜜中農藥殘留限量(一)》




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