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        特色方案|食品(乳飲料)中?;撬岬臏y定

        發布時間:2022-8-26 8:36:58    點擊數:121次

        特色方案|食品(乳飲料)中?;撬岬臏y定

        文章來源于: 島津試驗器材公眾號

        食品(乳飲料)中?;撬岬臏y定

        SGLC-LC-314  

        摘要

        本文建立了食品(乳飲料)中?;撬岬腍PLC測定方法。參照GB 5009.169-2016中第二法色譜條件并進行優化,采用色譜柱ShimNex CS C18分析食品(乳飲料)中?;撬?,結果顯示,?;撬岱逍瘟己?,?;撬崤c相鄰雜質峰基線分離,滿足日常檢測要求。此方法可為食品中?;撬岬臋z測提供參考。

        1.實驗部分

        1.1實驗儀器及耗材

        Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀;

        色譜柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01230-02)

        純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)

        SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器(P/N:380-00341-05)

        LC/MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01)

        SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02)

        SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04)

        SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)


        1.2試劑配制

        1.2.1 鹽酸溶液(1 mol/L):吸取9 mL鹽酸,用水稀釋并定容到100 mL。

        1.2.2 碳酸鈉緩沖液(pH9.5)(80 mmol/L):稱取0.424 g無水碳酸鈉,加40 mL水溶解,用1 mol/L鹽酸調pH至9.5,用水定容至50 mL。

        1.2.3 丹磺酰氯溶液(1.5 mg/mL):稱取0.15 g丹磺酰氯,用乙腈溶解并定容至100 mL。

        1.2.4 鹽酸甲胺溶液(20g/L):稱取2.0g鹽酸甲胺,用水溶解并定容至100mL。

        1.2.5 乙酸鈉緩沖溶液(10 mmol/L,pH 4,2):稱取0.820 g乙酸鈉,加800 mL水溶解,用冰乙酸調節pH至4.2,用水定容至1000 mL,經0.45 μm微孔濾膜過濾。

        1.2.6 沉淀劑I:稱取15.0 g亞鐵氰化鉀,用水溶解并定容至100 mL。

        1.2.7 沉淀劑II:稱取30.0 g乙酸鋅,用水溶解并定容至100 mL。


        1.3標準溶液的制備

        取?;撬釋φ掌愤m量,精密稱定,加水制成每1 mL含20 μg的溶液,取1 mL與試液同步進行衍生,即得。


        1.4試樣溶液的制備

        1.4.1 試液提取

        參考乳飲料項下制備方法:準確稱取試樣20 g于錐形瓶中,加入40 ℃溫水20 mL,充分混勻,至于超聲波振蕩器上超聲提取10 min,冷卻到室溫。加入1.0 mL沉淀劑I(1.2.6),渦旋混合,1.0 mL沉淀劑II(1.2.7),渦旋混合,轉入100 mL容量瓶,用水定容至刻度,充分混勻,樣液于5000 r/min下離心10 min,取上清液備用。

        1.4.1 試液衍生化

        吸取1 mL1.4.1所得上清液到10 mL具塞玻璃試管中,加入1.00 mL碳酸鈉緩沖液(1.2.2),1.00 mL丹磺酰氯溶液(1.2.3),充分混合,室溫避光衍生2 h(1 h后需搖晃一次),加入0.10 mL鹽酸甲胺溶液(1.2.4),渦旋混合,以終止反應,避光靜止至沉淀完全。取上清液經0.45 μm微孔濾膜過濾,取續濾液備用。


        1.5分析條件

        色譜柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01230-02)

        柱溫:25 ℃

        檢測波長:254 nm

        流速:1.0 mL/min

        進樣量:20 μL

        流動相:乙酸鈉緩沖溶液(1.2.5):乙腈=68:32


        2.  實驗結果

        按照上述色譜條件(1.5)進行采集,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:


        3.  結論

        本文建立了食品(乳飲料)中?;撬岬腍PLC測定方法。參照GB 5009.169-2016中第二法的色譜條件并優化,采用色譜柱ShimNex CS C18分析食品(乳飲料)中?;撬?,結果顯示,?;撬岱逍瘟己?,?;撬崤c相鄰雜質峰基線分離,滿足日常檢測要求。此方法可為食品中?;撬岬臋z測提供參考。

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